产品展示
PRODUCT DISPLAY
行业资讯您现在的位置:首页 > 行业资讯 > 使用赛默飞离子分析柱的常见问题及解决策略
使用赛默飞离子分析柱的常见问题及解决策略
  • 发布日期:2025-02-17      浏览次数:172
    •   使用赛默飞离子分析柱时可能会遇到一些问题,以下是一些常见问题及其解决策略:
        一、色谱柱压力问题
        1.压力升高
        可能原因:系统堵塞,如色谱柱堵塞;样品不溶于水而溶于有机溶剂,导致色谱柱损坏。
        解决策略:
        进样前要过滤样品,并在前处理的最后一步再次过滤。
        对于只溶于有机溶剂的样品,先用有机溶剂溶解,然后加超纯水稀释、离心取上清液再进样分析。注意抑制器外接水模式工作,且色谱柱可兼容其他反向有机溶剂,但建议适当稀释,以免有机溶剂峰太高干扰检测。
        2.压力波动大
        可能原因:系统有气泡;泵头泄露;单向阀堵塞;淋洗液瓶过滤头堵塞。
        解决策略:
        排气泡。
        更换密封圈或柱塞杆。
        超声清洗单向阀。
        更换淋洗液瓶过滤头。
       

       

        二、色谱柱性能问题
        1.色谱柱柱效下降,峰形变差
        可能原因:样品含有机物、过渡金属、重金属等污染物,污染柱子。
        解决策略:清洗色谱柱。具体可参考色谱柱使用说明书,用RP柱除有机物、疏水性物质,钠柱除过渡金属、重金属,氢柱中和碱性基质。如果含有水溶性蛋白质,可用沉降蛋白再过RP柱。
        2.峰形不对,峰面积偏大或偏小
        可能原因:样品基体和标样基体不匹配;色谱柱不合适。
        解决策略:
        建议样品和标样都使用流动相稀释。
        根据待测离子选择合适的色谱柱。如需检测碳酸盐,可选AS18柱;如需分离磷酸根、磷酸一氢根和磷酸二氢根(这三个离子在常规条件下为同一个色谱峰),可能需要特殊的色谱柱或分离条件。
        三、样品处理问题
        1.过前处理小柱后回收率差
        可能原因:未弃去足够的前处理废液;样品中氯离子含量较高,与银柱生成沉淀,吸附亚硝酸盐。
        解决策略:
        参照onguard柱的说明书操作,确保弃去足够的前处理废液。
        将样品稀释,降低氯离子浓度至100ppm以下再过银柱。
        2.样品中含有大量有机物或蛋白质
        可能问题:有机物或蛋白质会污染离子色谱柱。
        解决策略:用前处理小柱(如RP柱或C18柱)去掉有机物,或者用或其他试剂沉淀蛋白质,离心后取上清液进样。
        四、检测器与抑制器问题
        1.电导响应非常弱
        可能原因:淋洗液有污染;上一针样品溶液有残留。
        解决策略:更换新的淋洗液;清洗检测器,确保无样品残留。
        2.碘离子不出峰,其他正常
        可能原因:分析时间不够或淋洗液浓度不足。
        解决策略:延长分析时间或加大淋洗液浓度。
        3.背景值高
        可能原因:淋洗液污染;抑制器电流设置错误;抑制器污染、钝化、损坏;CR-ATC污染。
        解决策略:
        重新配制淋洗液。
        计算并改正抑制器电流值。
        清洗或更换抑制器。
        清洗CR-ATC。
        五、操作与维护建议
        1.色谱柱安装与保护
        操作建议:小心操作色谱柱,避免碰撞、弯曲或强烈震动。使用合适的连接管路和接头,确保色谱柱连接处死体积降到较低。
        2.色谱柱平衡
        操作建议:新柱在使用前,用20倍柱体积的甲醇冲洗色谱柱,然后以初始流动相(不含盐)冲洗10倍柱体积。在进行正式分析之前,使用至少20倍柱体积的流动相冲洗色谱柱,使色谱柱达到平衡。
        3.色谱柱清洗与保存
        操作建议:每天完成分析后,用100%水冲洗30倍柱体积除盐,然后用20%甲醇冲洗20个柱体积,保存在20%甲醇中。若长期不使用(超过1周),用50%甲醇冲洗20倍柱体积后保存。
        使用赛默飞离子分析柱时,需要注意样品的预处理、色谱柱的安装与保护、以及仪器的日常维护和校准。遇到问题时,应根据具体情况采取相应的解决策略。
    魏经理
    • 手机

      13224517959