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浅析戴安离子色谱常见问题的解决方法
  • 发布日期:2022-03-17      浏览次数:1558
    •   戴安离子色谱主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件,同时也是容易出事故的主要场所。
        常见问题及解决方法
        1.针对柱压问题
        柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值,而是指压力波动范围在50PSI之间。压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题,但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。值得注意的是在使用梯度洗脱时,进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。
        在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑。首先考虑柱子是否被堵,此时可更换一根新柱子进行检测。
        2.针对保留时间漂移的问题
        保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题,其包括了保留时间增大和减小。它的产生与很多原因有关。
        3.针对异常色谱峰问题
        异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。
        戴安离子色谱的保养
        1.HPLC的日常操作条件
        工作温度10~30℃;相对湿度<80%;最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
        2.泵的保养
        使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。
        3.进样器的保养
        每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
        4.柱的保养
        柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。
        5.检测器(UV)的保养
        戴安离子色谱紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。
    魏经理
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