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液相色谱仪各部分的养护
  • 发布日期:2019-09-20      浏览次数:1030
    •   液相色谱仪各部分的养护:
       
        1、 泵。泵是液相色谱仪的心脏。处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。
       
        1)选择**的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。
       
        2)泵开始使用时,一定要用合适的流动相*清洗干净。
       
        3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,经常清洗进液处的微孔滤头。
       
        4)改变流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。
       
        2、色谱柱。色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线平稳。
       
        1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或强烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁。
       
        2)流动相在使用前必须进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相。
       
        3)在满足灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。如果样品比较脏,要进行净化或提纯处理。
       
        4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。
       
        5)如长期不用,用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。
       
        3 、检测器
       
        分析完成后,马上关闭检测器。
       
        4 、进样器
       
        分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。
       
        ● 环境温度10?C~30?C,8小时内温度波动不超过±3℃,环境相对湿度低于85%。
       
        ● 严格按照使用说明书操作仪器,不得擅自更改操作步骤。
       
        ● 瓶内溶剂过滤器的维护
       
        ● 色谱柱的维护
       
        柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动。
       
        柱温一般不超过40℃。
       
        流动相使用前要脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相。
       
        以硅胶为基质的柱子,如C-18、C-8等,要控制好流动相的pH值在3.0~8.0之间。
       
        进样样品要适当提取纯化,严格控制进样量,避免超负荷进样。对250×4.6mm的柱子,每次**进样量应不超过100μg。
       
        避免柱头突然产生大的压力波动,扰动损伤柱床。泵启动过速、升压过快、样品阀搬动过慢等到,均可造成的柱压大的波动。
       
        每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来充分清洗色谱柱。对反相柱,可先用足量的等比例的水*洗净其中的酸、碱或盐类,再用甲醇或乙腈冲洗。
       
        若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭。反相柱可保存在甲醇或乙腈中,正相柱保存在非极性有机溶剂(如己烷)中。
       
        ● 进样阀的维护
       
        进样时,进样针应插到底。
       
        不使用时将针头留在进样器内。
       
        进样时应使用液相色谱平头进样针。
       
        常用密封垫的材质适用于样品溶液pH<10, 否则换特氟隆材质的密封垫pH10-13。
       
        清洗应使用针口清洗器。
       
        每天分析工作结束后,要用样品溶液相似溶剂清洗进样阀中残留的样品。
       
        六通阀的5、6号出口要与进样口在同一水平线上,以防止虹吸现象的发生,导致进样量的重复性变异。
       
    魏经理
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